卡爾費(fèi)水分測(cè)定儀的原理
更新時(shí)間:2015-08-11 | 點(diǎn)擊率:1150
采用卡爾-費(fèi)休(KarlFischer)法測(cè)定大部分有機(jī)和無(wú)機(jī)固、液體石油、化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水的含量是一種傳統(tǒng)的經(jīng)典方法。標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中有多項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用該方法。常用的有GB6283-1986《化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定》、GB7600-1987《運(yùn)行中變壓器油水分含量測(cè)定法(庫(kù)侖法)》兩個(gè)方法標(biāo)準(zhǔn)。以上兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn),基礎(chǔ)理論是一致的,但兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的儀器差距較大。
GB7600推薦使用的微庫(kù)侖分析儀不論在整個(gè)系統(tǒng)的準(zhǔn)確性上還是整個(gè)系統(tǒng)的自動(dòng)化程度上明顯優(yōu)于GB6283推薦使用的儀器。本文以GB7600推薦的儀器模型為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的WS-6型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀為依據(jù),并針對(duì)此模型國(guó)產(chǎn)原有儀器存在的不足探討改進(jìn)的方法,借此來(lái)減輕廣大化學(xué)分析工作者的勞動(dòng)強(qiáng)度,推動(dòng)儀器的全自動(dòng)化和網(wǎng)絡(luò)化管理。
采用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法測(cè)定水分的原理其原理是基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
產(chǎn)生的碘又與樣品中的水分反應(yīng)生成氫碘酸,直至全部水分反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。在整個(gè)過程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量與水的克分子數(shù)相等。依據(jù)法拉第電解定律,電解1克分子碘,需要二倍的96493C電量,即電解1毫克水需要電量為96493C。